3D Gefüge dynamisch in-situ

Weitere Partner in der Gruppe

Augusta Isaac

Max-Planck Institut für Eisenforschung GmbH, Düsseldorf, Deutschland

Krzysztof Dzieciol

Max-Planck Institut für Eisenforschung GmbH, Düsseldorf, Deutschland

Federico Sket

Max-Planck Institut für Eisenforschung GmbH, Düsseldorf, Deutschland

Beschreibung der Methode

Die Entwicklung der in-situ-Mikrotomographie ist die natürliche Folge der neuesten Entwicklungen beim  Betrieb hochbrillanter Synchrotronstrahlungsquellen. Durch schnelle CCD-Kameras und einen hohen Photonenfluss lassen sich innerhalb von einigen wenigen Sekunden vollständige tomographische Scans erzeugen. Die Dynamik vieler werkstoffkundlich wichtiger physikalischer Vorgänge wie z.B. Korrosion, Sintern, Erstarrung, langsame Zugdehnung oder Norton-Kriechen kann mit diesem Verfahren dreidimensional dargestellt werden.

Zurzeit wird eine räumliche Auflösung von ca. 1 – 2 Mikrometern erzielt. Bei langsameren Scan-Prozessen (ca. 20 Sekunden) können die Auflösungen weniger als einen Mikrometer betragen.

Skizze der Methode

Ein Film (link movie-1) veranschaulicht das Verfahren der in-situ-Tomographie. Es basiert auf  der in Synchrotronstrahlungsquellen  charakteristischen einfachen  Parallelstrahlgeome-trie. Ein paralleler monochromatischer oder polychromatischer Strahl (letzterer mit einer größeren Anzahl von Photonen) prallt auf die auf einem Drehteller montierte Probe. Die Drehachse des Drehtellers fluchtet mit den Pixelsäulen des Detektors. Die Probe wird stetig um 180 Grad gedreht und dabei in gleich bleibenden Zeitabständen kurzen, einige Millisekunden dauernden Belichtungen (Projektionen) ausgesetzt. Wie bei der klassischen Tomographie hängt die Anzahl der Projektionen von der Anzahl der horizontalen Pixels des Detektors und der erforderlichen Auflösung ab. Die reduzierte dynamische Reichweite existierender schneller Detektoren (~12 bit) kann zur Verbesserung der Qualität der abschließenden Rekonstruktion durch Überabtastung (Oversampling) ausgeglichen werden.

Vorteile, Anwendungsfelder

Die in-situ-Mikrotomographie ist ein zerstörungsfreies Verfahren zur Untersuchung der lokalen und globalen Entwicklung von Mikrostrukturen oder chemischen Zusammensetzungen als Funktion der Zeit, Temperatur oder Lasteinwirkung. Die neue Möglichkeit, die Entwicklung einzelner lokaler Mikrostruktureinheiten (wie Kriechporen) mittels Bildkorrelationsverfahren zu verfolgen gleicht, die aufgrund der begrenzten räumlichen Auflösung von 1 – 2 Mikrometern bestehenden Einschränkungen etwas aus.

Beispiele

Im Folgenden werden die Ergebnisse der in-situ-Analyse von Kriechprozessen in Metallen und Legierungen bei hohen Temperaturen näher beschrieben.

a) In-situ-Tomographie von Kriechverformungen bei konstantemTemperaturgefälle

Die tomographische Rekonstruktion ermöglicht eine hoch genaue Charakterisierung der 3D-Struktur der Probe. Im Falle einer uniaxialen plastischen Verformung bei gleich bleibendem Volumen lassen sich die lokalen Dehnungen aus der Veränderung der tatsächlichen Querschnittsfläche gegenüber einem Referenzzustand ableiten. Die Zeit-Positions-Entwicklung der Schichten wird dabei mittels Bildkorrelationsverfahren verfolgt. Cross-korrelierte Schichten sind in Abb. 1 schematisch dargestellt. Werden mehrere Schichten in Blöcken zusammengefasst (Abb.  2), lässt sich die lokale Dehnungsentwicklung der sich senkrecht zur von außen wirkenden Spannung befindlichen Blöcke analysieren, und die tatsächlichen Kriechkurven können ermittelt werden. Das Verfahren ist bei gleich bleibender Temperaturverteilung in Spannungsrichtung besonders wirkungsvoll. Abbildung 3 zeigt die unterschiedlichen Verformungsgeschwindigkeiten der Probenabschnitte und verdeutlicht die schnellere Verformung von Blöcken mit höherer Temperatur. Diese Informationen zur lokalen Kinematik können zur Bewertung der Aktivierungsenergie des stationären Kriechens in Messing heran gezogen werden. Das tomographische Verfahren hat sich als äußerst genau erwiesen: selbst bei der Untersuchung kleinvolumiger Proben können Unterschiede in der lokalen Verformung erkannt werden. Die Ermittlung der Aktivierungsenergie des stationären Kriechens einer einzelnen kleinen Probe (Volumen: ca. 1 mm3, konstanter Temperaturgradient) erbrachte einen Wert, der dem entsprechenden in der Literatur beschriebenen Wert nahe kommt. Jener allerdings stellt das Ergebnis von Untersuchungen mehrerer großer Proben bei verschiedenen Temperaturen dar. Die Übereinstimmung der Aktivierungsenergien, die bei der Analyse großer  und kleiner Proben ermittelt wurde, überrascht nicht, da sich Kriechverformungen, die durch Versetzungsklettern verursacht werden, weit unterhalb der Höhe der verwendeten Blöcke von ca. 10 µm vollziehen.

b) In-Situ-Analyse der Schadensentwicklung bei Hochtemperaturkriechen

Die Schadensanalyse mittels tomographischer oder anderer bildgebender Verfahren (wie der Lichtmikroskopie) wird erschwert durch begrenzte räumliche Auflösungen, die es nicht zulassen, die Größenverteilung von Kriechporen genauestens zu ermitteln. Da der Anfang der Größenverteilungskurve fehlt, kann die tatsächliche durchschnittliche Porengröße nicht errechnet werden. Dies führt zu falschen Porenwachstumsgeschwindigkeiten, die mit den bestehenden Werten aus gängigen Theorien nicht verglichen werden können. Die in-situ-Tomographie in Verbindung mit Bildkorrelationsverfahren kann zur Ermittlung der Wachstumsgeschwindigkeiten einzelner Poren und der entsprechenden Verteilung der Wachstumsgeschwindigkeiten heran gezogen werden. Das Ergebnis ist nur repräsentativ für die erfassten geringeren Auflösungen, dennoch aber wesentlich genauer  als die auf unvollständigen Größenverteilungen basierenden Werte. Abb. 4 zeigt die Zeitentwicklung einer Pore in kriechverformtem Messing bei 620°K.

Die Analyse eines repräsentativen Datensatzes für 1200 Poren zeigte, dass etwa 46 % der ermittelten einzelnen Wachstumsgeschwindigkeiten mit dem von Cocks und Ashby beobachteten klassischen Mechanismus des Norton-Kriechens beschrieben werden können. Abb. 5 gibt die Vorhersagegenauigkeit des Modells in Bezug auf die Zunahme des Volumens einer definierten Pore wieder. Die Ergebnisse sind von hoher theoretischer Relevanz, da der Mechanismus des Porenwachstums durch sie erstmals direkt überprüfbar wird.

Referenzen

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• http://www.esrf.eu/UsersAndScience/Experiments/Imaging/ID19/microtomography
• www.esrf.eu/UsersAndScience/Experiments/Imaging/ID22/
• Buršíkova, V., Buršík, J., Navrátil, V., Milička, K. Mater. Sci. Eng. A324 235 (2002).
• Isaac, A., Dzieciol, K., Sket, F., Borbély, A., Pyzalla, A.R. in preparation Cocks, ACF and Ashby, MF. Progress in Materials Science, 27,189 (1982).

Andere Publikationen