3D Gefüge statisch ex-situ

Weitere Partner in der Gruppe

Laborleiter FIB/REM Workstation

Dr.-Ing. Flavio Soldera
 

3D quantitative Gefügeanalyse und EDX-Tomografie

Dipl.-Ing. Michael Engstler

Beschreibung der Methode

Die Focused Ion Beam Technik (FIB) beruht auf ähnlichen Prinzipien wie die Rasterelektronenmikroskopie. Anstatt der negativ geladenen Elektronen werden hier positiv geladene Ionen, meist Gallium, mit Hilfe einer Hochspannung beschleunigt und durch magnetische Linsen auf die Probenoberfläche fokussiert. Aufgrund der im Vergleich zu Elektronen größeren Masse, sind die Ionen in der Lage, Atome von der Probenoberfläche zu entfernen. Die minimal erreichbare Schnittdicke liegt hierbei im Bereich von 10–15 nm. Die Abbildung der Probenoberfläche erfolgt meist mit Hilfe eines integrierten Rasterelektronenmikroskops (so genannte Dual Beam Geräte) mit den üblichen Kontrastarten (Sekundärelekronen, Rückstreuelektronen, EDX, EBSD usw.), kann aber auch durch ioneninduzierte Signale erfolgen (mit geringerer Auflösung im Vergleich zur Elektronenmikroskopie).
Die FIB-Gefügetomografie zählt zu den Serienschnittverfahren. Das interessierende Probenvolumen wird schrittweise und in äquidistanten Schichtdicken abgetragen und an der Oberfläche abgebildet. So entsteht ein Satz von 2-dimensionalen Bildern, der mittels geeigneter Software zu einem 3D-Datensatz zusammengesetzt werden kann.
Durch die extrem zielgenaue Probenpräparation mit dem Ionenstrahl und der guten Auflösung der Elektronenmikroskopie sind Voxelgrößen bis zu 1x1x10 nm3 erreichbar. Das maximal untersuchbare Probenvolumen wird durch die technologischen bzw. zeitlichen Randbedingungen begrenzt und beträgt ca. 100x100x100 µm3.
Die FIB/REM-Gefügetomografie schließt somit eine entscheidende Lücke in Bezug auf Auflösung und abbildbares Volumen zwischen den durchstrahlenden Tomografieverfahren mit Röntgenstrahlen einerseits und Elektronenstrahlen andererseits. Außerdem ermöglicht die Vielfalt der in FIB/REM-Systemen zugänglichen Kontrastverfahren (SE, BSE, EDX, EBSD, STEM) die Untersuchung der morphologischen, chemischen aber auch kristallographischen und phasenspezifischen Phänomene des Gefüges mit immer höherer Auflösung, Geschwindigkeit und Flexibilität. Dadurch ist der Begriff Gefügetomografie in besonderer Weise gerechtfertigt.

Skizze der Methode

Vorteile und Anwendungsfelder

Die Vorteile der FIB-Gefügetomografie liegen in der guten Auflösung bei dennoch großen untersuchbaren Probenvolumina. Der für die Gefügeausbildung wichtige Größenbereich von einigen Nanometern bis hin zu mehreren 10 µm wird dabei abgedeckt. Durch die Vielzahl an unterschiedlichen Kontrastarten können vielfältige Probeninformationen, wie beispielsweise chemische Zusammensetzung (EDX), Phase und kristallografische Orientierung (EBSD), gesammelt werden.
Die FIB-Gefügetomografie bietet daher vielfältige Anwendungsfelder wie beispielsweise die Charakterisierung komplexer Gefügebestandteile (Form, Verteilung) und zur Untersuchung lokaler Strukturen oder Inhomogenitäten.

Beispiele

Grafitklassifizierung in Gusseisen

Die Klassifizierung der Grafitformen in Gusseisen wurde bisher anhand von Richtreihen durchgeführt. Durch die dreidimensionale Abbildung konnte erstmals die Konnektivität der einzelnen Grafit-Partikel nachgewiesen und so die wahre Struktur von beispielsweise der eutektischen Zelle des Lamellengrafits abgebildet werden. Dadurch konnte eine objektive Grafitklassifizierung mit Hilfe der quantitativen Gefügeanalyse entwickelt werden.

Eutektisches Gefüge in Al-Si Gusslegierungen

Das Eutektikum in Al-Si Gusslegierungen zeigt eine ähnliche morphologische Vielfalt wie Grafit in Gusseisen. Mit Hilfe der FIB-Gefügetomografie, unterstützt durch den EDX-Kontrast können auch unterschiedliche Phasen mit ähnlichen Ordnungszahlen (Al, Si, Mg oder Verbindungen dieser) eindeutig getrennt werden.

Lokale Schädigung/Degradation durch Elektroerosion

Werkstoffe in elektrischen Kontakten enthalten oft fein verteilte Ausscheidungen von harten, intermetallischen Phasen. Im Laufe der Lebensdauer kommt es jedoch zu einer Vergröberung und Agglomeratbildung dieser Ausscheidungen. Diese Effekte können mit Hilfe der FIB-Gefügetomografie sichtbar gemacht und durch eine 3D-Bildanalyse quantitativ beschrieben werden.

Publikationen

• F. Lasagni, A. Lasagni, M. Engstler, H.P. Degischer, F. Mücklich „Nano-characterization of Cast Structures by FIB-Tomography“ Advanced Engineering Materials, 10(2008), 1, 62-66
• F. Lasagni, A. Lasagni, E. Marks, C. Holzapfel, F. Mücklich, H.P. Degischer „Three Dimensional Characterization of ´As-cast´ and Solution-treated AlSi12(Sr) Alloys by High-resolution FIB Tomography“ Acta Materialia, 55(2007), 3875-3882
• F. Lasagni, A. Lasagni, C. Holzapfel, F. Mücklich, H.P. Degischer „Three Dinemsional Characterization of Unmodified and Sr-Modified Al-Si Eutectics by FIB and FIB EDX Tomography“ Advanced Engineering Materials, 8(2006), 8, 719-723
• A. Velichko, C. Holzapfel, A. Siefers, K. Schladitz, F. Mücklich  „Unambiguous classification of complex microstructures by its 3D parameters applied to graphite in cast iron“,  Acta Materialia, (2008) in print

Andere Publikationen